GB/T 3653.1-2024 硼鐵 硼含量的測(cè)定 堿量滴定法

范圍
本文件規(guī)定了堿量滴定法測(cè)定硼鐵中硼含量的方法。
本文件適用于硼鐵中硼含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：3.00%~26.00%。

原理
試樣用無(wú)水碳酸鈉或碳酸鉀鈉-過(guò)氧化鈉熔融分解后用水浸出，干過(guò)濾分離鐵、錳、鎳等。取部分濾液，加入檸檬酸掩蔽鋁。用酸度計(jì)指示，將試液凋整至pH6.9，加入甘露醇，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。

試劑和材料
除另有說(shuō)明，在分析中僅使用認(rèn)可的分析純及以上試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)及以上蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>無(wú)水碳酸鈉，固體。
碳酸鉀鈉，固體。
過(guò)氧化鈉，固體。
甘露醇，固體。
無(wú)水乙醇，液體。
檸檬酸溶液，20g/L。
鹽酸，1+1。
甲基紅指示劑，1g/L。
氫氧化鈉溶液，100g/L。
硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取基準(zhǔn)硼酸11.4320g，置于500mL燒杯中，加入200mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含0.0040g硼。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
配制：
稱(chēng)取4g氫氧化鈉，溶解于250mL煮沸過(guò)的水中，搖勻，注入聚四氟乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用煮沸過(guò)的水稀釋至1L，混勻。用塑料管取上層澄清液到另一瓶中，標(biāo)定后使用。
標(biāo)定：
移取5.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL燒杯中，加入100mL水、10mL檸檬酸溶液，插入電極，連接酸度計(jì)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液至pH6.9，加入20g甘露醇，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硼的滴定度T(g/mL)按式(1)計(jì)算：

式中：
V₀——滴定時(shí)移取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——1mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液中含硼量，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定時(shí)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
分析中除非特別說(shuō)明，使用通常實(shí)驗(yàn)儀器，單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸最管應(yīng)分別符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
酸度計(jì)，最小分度0.01。
分析天平，感量0.1mg。
電磁攪拌器，帶有塑料外殼的攪拌子，具有調(diào)速功能。
玻璃電極。
甘汞電極。

取樣和制樣
按照 GB/T 4010 的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣應(yīng)全部通過(guò)0.088mm篩孔。

分析步驟
試料量
稱(chēng)取0.50g試樣，精確至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試樣置于盛有4g 無(wú)水碳酸鈉或4g碳酸鉀鈉的鎳(鐵)坩堝中，置于500°C~600°C的高溫爐中，加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色，取出冷卻。加入6g過(guò)氧化鈉置于高溫爐口，待過(guò)氧化鈉變成液體后，再置于高溫爐中部(爐溫800°C~850°C)，熔融15min~20min，取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝，置于盛有120mL水的300mL石英燒杯或500mL聚四氟乙烯燒杯中，加熱浸取，將坩堝取出洗凈[如發(fā)現(xiàn)有少許熔融物粘于坩堝底部，可加數(shù)滴鹽酸，稍微加熱溶解后再取出洗凈]。加入2mL無(wú)水乙醇，煮沸3min~5min，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過(guò)濾，移取100.0mL濾液，置于300mL石英燒杯中，加入10mL檸檬酸溶液，加2滴甲基紅指示劑，用鹽酸中和至呈紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸10min，冷卻至室溫，補(bǔ)加去二氧化碳的水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計(jì)，開(kāi)動(dòng)攪拌器。用氫氧化鈉溶液調(diào)整至pH約6.0時(shí)，改用氫氧化鈉溶液調(diào)整至pH6.90±0.02，加入20g甘露醇，在不斷攪拌下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.90±0.02即為終點(diǎn)。

結(jié)果的計(jì)算及表示
分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算試樣中硼的含量ω_B(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示：

式中：
V₂——滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃——滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
T ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硼的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
m ——試樣量，單位為克(g)；
r ——試液分取比。


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