GB/T 38265.6-2022 軟釬劑試驗方法 第6部分: 鹵化物(不包括氟化物)含量的測定

范圍
本文件規(guī)定了軟釬劑中離子鹵化物含量的三種定量測定方法和離子鹵化物的一種定性分析方法, 包括原理、試劑、儀器設備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、試驗結(jié)果的表達、精密度、試驗報告等。
本文件中方法A適用于 GB/T 15829 中定義的類型1和類型2軟釬劑, 且作為不揮發(fā)物質(zhì)中鹵化物含量為 0.05%~2%(質(zhì)量分數(shù))的軟釬劑的參考方法。
本文件中方法B適用于 GB/T 15829 中定義的類型212和類型311軟釬劑中鹵化物(不包括氟化物)總含量的測定。
本文件中方法C適用于 GB/T 15829 中定義的類型321且含有磷酸鹽的水溶性軟釬劑。
本文件中方法D適用于所有類型軟釬劑中離子鹵化物的定性分析。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

方法A  電位滴定法
原理
將預先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測溶液。銀電極作為指示電極, 用硝酸銀標準溶液對待測溶液進行滴定, 同時記錄電極電位值(mV)。根據(jù)滴定劑的滴定體積與電極電位值(mV)的滴定曲線確定拐點, 并據(jù)此計算鹵化物含量(質(zhì)量分數(shù)), 以氯化物表示。
試劑
除非另有說明, 在分析中僅使用確認為分析純的試劑和電導率小于10μS/cm的蒸餾水或去離子水。
異丙醇
符合 HG/T 2892 的要求。
硝酸銀溶液(0.02mol/L)
將硝酸銀(AgNO₃)在110℃±5℃條件下干燥16h, 然后在干燥器中冷卻。稱量3.4g硝酸銀(AgNO₃)在水中溶解, 然后移入1L的容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 充分混合; 另 一種方法是直接用高濃度硝酸銀溶液制備0.02mol/L硝酸銀標準溶液。
按照附錄 B 的方法標定硝酸銀溶液, 推導出相關(guān)因子f₁。
將溶液儲存在棕色玻璃瓶中。
注: 1mL硝酸銀溶液相當于(0.000709×f₁)g氯離子。
儀器設備
實驗室分析天平, 精度為0.001g。
毫伏表。
銀電極。
汞、硫酸亞汞或1mol/L硫酸鈉電極, 或可逆氫電極。
磁力攪拌器或機械攪拌器, 可調(diào)速, 配置聚四氟乙烯涂層攪拌棒。
試驗步驟
稱量約0.5g固態(tài)軟釬劑試樣或約2g液態(tài)軟釬劑試樣, 精確至0.001g, 記錄軟釬劑試樣質(zhì)量m, 測量過程中避免揮發(fā)物質(zhì)的損失, 并根據(jù)軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)的鹵離子含量, 試樣質(zhì)量宜按以下要求調(diào)整:
a) 對于鹵離子質(zhì)量分數(shù)為0.05%~0.1%的軟釬劑試樣, 試樣質(zhì)量加倍;
b) 對于鹵離子質(zhì)量分數(shù)為1%~2%的軟釬劑試樣, 試樣質(zhì)量減半。
注: 本步驟適合不揮發(fā)物質(zhì)中鹵離子質(zhì)量分數(shù)為0.1%~1%的軟釬劑試樣的試驗。
將試樣移入250mL低型燒杯中。根據(jù)軟釬劑的溶解特性, 向燒杯中加入100mL異丙醇或水。用表面皿蓋好后, 輕微振蕩至軟釬劑溶解形成待測 溶液, 振蕩過程中不應加熱并避免軟釬劑溶液的損失。平行制備 3 份待測溶液。
注: 對于 GB/T 15829 中定義的類型12軟釬劑, 溶劑的選擇由供需雙方協(xié)商確定。
將燒杯放在裝好電極、攪拌器及滴定管的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分攪拌且無飛濺。
用硝酸銀溶液滴定, 每次滴加1mL, 記錄毫伏表的讀數(shù), 臨近終點時, 每次滴加0.1mL, 繼續(xù)滴定至過終點。
繪制電位值與滴定液添加量的滴定曲線, 曲線拐點對應滴定終點。
為進行對比, 對采用的所有試劑進行空白試驗。
試驗數(shù)據(jù)處理
下面給出兩種方式計算鹵化物的含量。
a) 鹵化物(不包括氟化物)含量ω₁以軟釬劑中氯化物的質(zhì)量分數(shù)表示, 按式(1)計算:

式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的硝酸銀溶液的體積減去滴定空白試驗試劑所用的硝酸銀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
f₁ ——硝酸銀溶液的相關(guān)因子;
m ——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g)。
b) 鹵化物含量ω'₁以不揮發(fā)物質(zhì)中氯化物的質(zhì)量分數(shù)表示, 按式(2)計算:

式中:
S ——軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)含量的百分比, 按照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求測定。
軟釬劑鹵化物含量取三次試驗計算結(jié)果的平均值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S