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電氣用纖維素紙 第2部分: 試驗(yàn)方法 - 水抽出液的氯含量

更新日期:2021-02-23   瀏覽量:1126


GB/T 20628.2-2006 電氣用纖維素紙 第2部分: 試驗(yàn)方法

范圍
本部分規(guī)定了電氣用纖維素紙的試驗(yàn)方法。
本部分適用于電氣用纖維素紙。

定義
下列定義適用于本部分。

樣品 specimen
從選定的包裝單元中抽出的一卷或一張紙樣,按規(guī)定尺寸將其裁切成矩形的紙。
試樣  test plece
按試驗(yàn)方法在其上進(jìn)行每一單項(xiàng)測(cè)定的紙樣。它可以取自一個(gè)樣品,在某些情況下,它可以是樣品本身。
透氣度  Air permeability
見(jiàn) GB/T 20628.1-2006 的3.8。

關(guān)于試驗(yàn)的總說(shuō)明
除另有規(guī)定外,裁好后的樣品應(yīng)在溫度為(23±2)°C和相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下處理不少于16h。并在該條件下,從樣品上裁切試樣并進(jìn)行試驗(yàn)。
在有爭(zhēng)議情況下,條件處理的溫度為(23±1)°C和相對(duì)濕度為(50±2)%,且試樣接近*干燥狀態(tài)(經(jīng)70°C下干燥到水分小于4%之后)。
除另有規(guī)定外,樣品數(shù)量應(yīng)為3個(gè)。
除另有規(guī)定外,應(yīng)取測(cè)量值的中值作為結(jié)果并報(bào)告大值和小值。

水抽出液的氯含量
方法1
預(yù)防措施
本試驗(yàn)用的所有儀器應(yīng)嚴(yán)格認(rèn)真地前洗。建議所有錐形瓶、燒杯以及漏斗,經(jīng)正常清洗和沖洗后,再在去離子水中煮沸。操作儀器時(shí).好用不銹鋼夾子,制備試樣用的鑷子和剪子應(yīng)由不銹鋼制成并按上述方法保持潔凈。
試驗(yàn)儀器
一一能測(cè)出(0~300)mV直流電壓的測(cè)量?jī)x器,其準(zhǔn)確度為2mV(例如電子電壓表、電位計(jì)或pH計(jì));
一一600cm3的平底高級(jí)耐蝕的玻璃瓶或石英瓶;
一一蒸氣浴;
一一分析天平;
一一破璃微量注射器(僅方法1用);
一一微量滴定管,刻度為0.01cm3(僅方法2用);
一一磁力攪拌器;
一一量筒、燒杯、過(guò)濾漏斗、玻璃棒和針頭等;
一一快速級(jí)濾紙。
程序
應(yīng)對(duì)三個(gè)抽出液分別進(jìn)行一次測(cè)定。
對(duì)每一抽出液,應(yīng)把紙切成大致50mm×10mm 的樣條。稱取20g試樣放入600cm3平底燒瓶中,并加入約300cm3滿足第15章電導(dǎo)率要求的煮沸去離水或蒸餾水。
將此混合物在蒸氣浴中保持(60±5)min,用一個(gè)放在瓶頸上呈松配合的燒杯蓋住燒瓶口。然后,在布氏(Buchner)漏斗內(nèi)通過(guò)預(yù)先抽提過(guò)的濾紙對(duì)該懸浮液進(jìn)行抽濾。此時(shí),應(yīng)用平頭玻璃捧擠壓紙的殘余物的濾餅,以擠出盡可能多的抽出液。
測(cè)量抽出液的體積(V )和稱量殘留濕紙濾餅的質(zhì)量(W )。
再把抽出液倒回到一個(gè)與抽出用燒瓶相似的燒瓶中并在熱水浴中蒸干,通過(guò)在燒瓶上倒掛一個(gè)大燒杯(約250cm3)來(lái)防止污染。
待*蒸干后,在燒瓶中加入約20cm3的去離子水并再次蒸干。
然后加入(5.00±0.05)cm3的10% HNO3溶液溶解抽提過(guò)的殘留物,再將它移到100cm3燒杯中,用(5.00±0.05)cm3的丙酮沖洗燒瓶?jī)纱魏蟮谷霟?br />再用磁力攪拌器,玻璃參比電極及帶有測(cè)量?jī)x表的銀絲指示器,例如pH計(jì),通過(guò)電位滴定法測(cè)定抽出物的氯含量。
滴定標(biāo)準(zhǔn)液為0.02M的AgNO3溶液,每次用量為0.01cm3,用微量注射器通過(guò)玻璃針頭滴入滴定池。
滴定試劑空白組成為(340-W )cm3的水并蒸干,5cm3的10% HNO3和10cm3丙酮。
計(jì)算
抽出溶液的氯含量以10-6紙質(zhì)量中的氯離子的質(zhì)量表示并按下式計(jì)算:

式中:
C1一一抽出液的氯含量,以10-6紙質(zhì)量中的氯離子的質(zhì)量表示;
M 一一AgNO3溶液摩爾濃度,單位為摩爾每千克(mol/kg);
D 一一干燥紙的質(zhì)量,單位為克(g);
A 一一滴定抽出液所消耗的AgNO3的體積量,單位為立方厘米(cm3);
B 一一滴定試劑空白所消耗的AgNO3的體積量,單位為立方厘米(cm3);
W一一濕紙殘留的質(zhì)量,單位為克(g);
V 一一抽出液的體積量,單位為立方厘米(cm3)。

方法2
本方法與方法1不同之處有下列兒點(diǎn):
稱取4g紙放入100cm3水中而不是將20g紙放入300cm3水中劇烈煮沸(60±5)min。
按下述處理抽出液:
a) 過(guò)濾或潷析巳冷卻的抽出液,稱取(25.0±0.1)g裝入200cm3高腳燒杯中, 再加入125cm3丙酮和15滴1%的硝酸;
b) 把攪拌棒放入燒杯,然后把燒杯放在磁力攪拌器上攪拌,調(diào)節(jié)攬拌速率,使得液體表面不劇烈翻騰;
c) 將電極浸入液體并讓儀器穩(wěn)定,然后開(kāi)始滴定;
d) 使用微量滴定管,以0.01cm3遞增量加入0.0025M AgNO3并記錄電位變化,單位為毫伏(mV);
e) 滴定至終點(diǎn),該終點(diǎn)為表示電位大變化的點(diǎn),或滴定至固定點(diǎn),該固定點(diǎn)為事先已從電位曲線上確定的點(diǎn);
f) 記錄達(dá)到終點(diǎn)時(shí)所消耗滴定液總體積,單位為立方厘米(cm3);
g) 每次抽出液試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行雙份滴定,且一致至±0.01cm3。雙份試樣一致性應(yīng)在±5% 內(nèi),但對(duì)低于2.0×10-6的低水平場(chǎng)合,差別可能很大屬例外情況;
h) 滴定試劑空白組成為(25.0±0.1)g的水,125cm3丙酮和15滴1% HNO3
計(jì)算
抽出溶液的氯含量以10-6紙質(zhì)量中的氯離子的質(zhì)量表示并按下式計(jì)算:

式中:
C2一一抽出液的氯含量,以10-6紙質(zhì)量中的氯離子的質(zhì)量表示;
A 一一用于滴定抽出液所消耗的AgNO3的體積,單位為立方厘米(cm3);
B 一一用于滴定試劑空白所消耗的AgNO3的體積,單位為立方厘米(cm3);
M一一AgNO3溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每千克(mol/kg);
D 一一烘干后試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。


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