GB/T 11989-2020 表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)烷基芳基磺酸鈉的pH值、含水量、游離堿或游離酸、石油醚可萃取物、烷基芳基磺酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉含量等指標的測試方法。
本標準適用于漿狀或粉狀工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不含與制備無關的其他產(chǎn)物)。
本標準不適用于烷基芳基磺酸鈉和液體產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
游離堿或游離酸  free alkalinity or free acidity
用酚酞作指示劑測定的堿度或酸度。
注: 視情況可表示為"堿值"或"酸值"，即存在于1g產(chǎn)品中的氫氧化鉀的毫克數(shù)，或中和1g產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。

pH的測定
按 GB/T 6368 規(guī)定的方法，以實驗室樣品的1%(質(zhì)量分數(shù))溶液進行測定。

含水量的測定
按 GB/T 11275 規(guī)定的方法，根據(jù)樣品中水含量的不同，用以下兩方法之一，進行測定:
a) 卡爾·費休法，適用于含水量低于10%的產(chǎn)品；
b) 共沸蒸餾法，僅適用于含水量大于5%的產(chǎn)品。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

烷基芳基磺酸鈉含量的測定
按附錄B(或附錄C)測定，以附錄B規(guī)定的方法作為仲裁法。

氯化鈉含量的測定
按 GB/T 3050 規(guī)定的方法測定。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

附錄B  (規(guī)范性附錄)
烷基芳基磺酸鈉含量的測定
原理
將附錄A"石油醚可萃取物的測定"中測定中得到的醇水溶液(L₁)，加入異丙醇， 在45°C~50°C時以無水碳酸鈉飽和。
鹽析出烷基芳基磺酸鈉，并溶解在異丙醇中。蒸發(fā)溶劑分離烷基芳基磺酸鈉。
試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 的三級水。
無水碳酸鈉。
1,4-二噁烷。
異丙醇，98%。
硫酸，0.1mol/L標準溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
酚酞，1g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-200S 中5.1配制。
儀器
常用實驗室儀器和以下各項。
結(jié)晶皿，直徑80mm，容量200mL。
容量瓶，2S0mL。
錐形瓶，2S0mL，帶有磨砂玻璃塞。
分液漏斗，2S0mL。
燒結(jié)玻璃過濾漏斗，孔隙P₄₀(孔徑16μm-40μm)。
烘箱，控制溫度100°C~105°C。
移液管，50mL、100mL。
試驗步驟
試驗份
用移液管移取100mL測定中得到的醇水溶液L₁，置于錐形瓶中。
測定
向試驗份中加入70mL異丙醇溶液。于水浴上加熱至45°C~50°C。在攪拌下加入無水碳酸鈉，每次加4g~5g，直到不再溶解(一般30g~35g)。
塞緊錐形瓶，激烈搖動5min，保持強度在45°C~50°C，進行相分離；若分離的不充分，加入2mL 1,4-二噁烷。
30°C下冷卻2h。為避免溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗時碳酸鈉結(jié)晶的析出，造成分離困難，溫度不低于30°C；同時，在錐形瓶中內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至分液漏斗前，將分液漏斗溫熱加熱至45°C~50°C。
將錐形瓶中的液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放出下層水相。用20mL異丙醇溶液洗滌錐形瓶中沉淀兩次，并將洗滌液加入分液漏斗。
小心除去全部水相。將異丙醇轉(zhuǎn)移至容量瓶中，必要時，通過燒結(jié)玻璃過濾漏斗過濾。用異丙醇溶液洗滌過濾漏斗和分液漏斗，將洗滌液加入容量瓶中，并用異丙醇溶液稀釋至刻度。
用50mL移液管，分別精.確加50mL異丙醇萃取液至兩個己稱重的結(jié)晶皿中。在水浴上蒸發(fā)近干，再用移液管分別加入50mL異丙醇萃取液到每個結(jié)晶皿中。再在通風櫥中，在水浴上蒸發(fā)近干，于100°C~105°C烘箱中干燥，直至每隔30min稱量，相繼兩次秤量之差不大于1mg。
將其中一個結(jié)晶皿中的殘余物溶解在水中，必要時加熱。用酚酞檢查溶液是否呈堿性，并用硫酸溶液滴定，以測定在萃取過程中殘留的碳酸鈉含量，滴定時以酚酞溶液為指示劑。然后用電位滴定法以剩余的全部水溶液為試驗份測定在剩余水溶液中氯離子(Cl^-)的含量。
結(jié)果表示
計算方法
烷基芳基磺酸鈉的含量X₂，以質(zhì)量百分數(shù)表示，按式(B.1)計算:

式中:
m₁一一第.一結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一第二結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₀一一測定碳酸鈉含量時消耗硫酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定Cl^-離子含時，消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試驗份的質(zhì)量，單位為克(g)。
注: 假若使用的標準溶液濃度并不*與所規(guī)定濃度相同，在計算結(jié)果時，需加入適當?shù)男Ｕ蜃印?br />再現(xiàn)性
同一樣品，在兩個實驗室所得結(jié)果之差不超過1%。


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