YY/T 0606.7-2008 組織工程醫(yī)療產(chǎn)品 第7部分: 殼聚糖

范圍
YY/T 0606 的本部分規(guī)定了用于制備組織工程醫(yī)療產(chǎn)品的殼聚糖原料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等要求。
本部分適用于殼聚糖及其鹽類，可用于制備組織工程醫(yī)療產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于 YY/T 0606 的本部分。
殼聚糖  chitosan
由2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcNAc)和2-氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcN) 通過ß (1→4)連接而成的線性多糖。殼聚糖是由甲殼素通過脫N-脫乙酰基作用生成的多糖。
脫乙酰度  degree of deacetylation
一個(gè)殼聚糖分子中葡萄糖胺單元(脫乙酰基的單元)的摩爾分?jǐn)?shù)。

分類
殼聚糖按照溶解性質(zhì)不同可分為酸溶性殼聚糖和水溶性殼聚糖。
殼聚糖鹽類可分為殼聚糖鹽酸鹽、殼聚糖醋酸鹽和殼聚糖谷氨酸鹽。

原材料和工藝要求
動(dòng)物源性的殼聚糖和殼聚糖鹽，應(yīng)按照 YY/T 0771.1、YY/T 0771.2、YY/T 0771.3 的要求進(jìn)行管理和控制。
穩(wěn)定性: 結(jié)合高分子材料的功能來描述殼聚糖的穩(wěn)定性，應(yīng)考慮黏度(表現(xiàn)黏度和特性黏度)和分子量在規(guī)定儲(chǔ)存條件下的變化。
滅菌方法對分子量的影響: 無論選擇γ 射線滅菌、過濾滅菌或濕熱滅菌， 應(yīng)該考慮滅菌方法對分子量的影響，分子量變化會(huì)導(dǎo)致黏度變化。選擇這些滅菌方法需要考慮產(chǎn)品的終用途，確保黏度或者分子量在規(guī)定的范圍內(nèi)。
注: 這里的原材料是指制備殼聚糖原料所用的蟹殼、蝦殼等動(dòng)物源性材料。

要求
性狀
白色或淡黃色粉末狀、絲狀或片狀的固體。
脫乙酰度
標(biāo)示值的90%~110%。

試驗(yàn)方法
脫乙酰度
脫乙酰度可采用以下方法測定，但不限于以下方法， 結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定。

酸堿滴定法
準(zhǔn)確稱取在105°C下干燥至恒重的樣品0.2g~0.5g，置于250mL錐形瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L的鹽酸溶液30mL，在20°C~25°C下攪拌至*溶解(可加入適量蒸餾水稀釋)。加入5~6滴甲基橙苯胺藍(lán)(將0.1%的甲基橙水溶液和0.1%苯胺藍(lán)水溶液以1:2體積比混合)為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至變成淺藍(lán)色。按式(1)和式(2)計(jì)算:

式中:
p 一一樣品中氨基含量，%；
c₁一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為升(L)；
c₂一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為升(L)；
0.016一一與1mL 1mol/L鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌被浚?br />m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
D 一一樣品的脫乙酰度，%。

雙突躍電位滴定法
準(zhǔn)確稱取在105°C下干燥至恒重的樣品0.2g~0.5g，加入過量的0.1mol/L鹽酸(HCl)，攪拌至*溶解。然后在電位滴定裝置上用氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶被滴定，氫氧化鈉(NaOH)溶液首先中和過量的鹽酸(HCl)，pH出現(xiàn)急劇上升，即首先突變，然后氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液再中和與殼聚糖一NH₂結(jié)合的鹽酸(HCl)，達(dá)到滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，pH出現(xiàn)第2個(gè)突變，兩個(gè)突躍點(diǎn)消耗的氫氧化鈉(NaOH)摩爾數(shù)相當(dāng)于樣品中的一NH₂摩爾數(shù)。按式(3)計(jì)算:

式中:
D 一一樣品的脫乙酰度，%；
ΔV一一兩突躍點(diǎn)之間消耗的氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差，單位為毫升(mL)；
c_NaOH一一NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質(zhì)量(去除水分)，單位為克(g)；
16一一氨基的相對分子質(zhì)量；
0.0994一一理論氨基含量。
注: 以方法 "雙突躍電位滴定法" 為仲裁方法。


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