QB/T 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪酸甲酯磺酸鈉(簡(jiǎn)稱MES)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由碳鏈C₁₂至C₁₈的單一碳鏈或混合碳鏈脂肪酸甲酯經(jīng)三氧化硫磺化、再酯化、脫色、中和等工藝生產(chǎn)的MES。

定義、組成及結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式、分類
定義
下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
二鈉鹽  disodium salts
脂肪酸磺酸二鈉(或稱α-磺基脂肪酸二鈉)和脂肪酸磺酸鈉(或稱α-磺基脂肪酸鈉)的混合物，統(tǒng)稱為二鈉鹽。
組成及結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式
MES主要由以下活性物質(zhì)組成:
MES(或稱α-磺基脂肪酸甲酯鈉)  RCH(SO₃Na)COOCH₃
脂肪酸磺酸二鈉(或稱α-磺基脂肪酸二鈉)  RCH(SO₃Na)COONa
脂肪酸磺酸鈉(或稱α-磺基脂肪酸鈉)  RCH(SO₃Na)COOH
分類
MES按形態(tài)分為液態(tài)產(chǎn)品、固態(tài)產(chǎn)品。
每一形態(tài)的產(chǎn)品按質(zhì)量分為優(yōu)級(jí)品、合格品。

要求
感官指標(biāo)
外觀
液態(tài)產(chǎn)品: 25°C時(shí)，呈淡黃色至黃色液體至膏體，允許液體中有凝聚物。
固態(tài)產(chǎn)品: 25°C時(shí)，呈白色至黃色片狀或粉狀固體。
氣昧
無(wú)異常氣味。
理化指標(biāo)
MES的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。


試驗(yàn)方法
二鈉鹽的測(cè)定
方法一: 電位滴定法(仲裁法)
酸堿電位滴定法測(cè)得值

試劑和儀器
按 GB/T 6365-2006 規(guī)定和
a) 鹽酸，c(HCl)=0.5mol/L溶液；
b) 自動(dòng)電位滴定儀，分辨率: pH為0.01pH、mV值為0.1mV，滴定管容量允差為±0.035mL，可自動(dòng)計(jì)算一級(jí)微分判斷滴定終點(diǎn)。

試驗(yàn)溶液制備
稱取約含活性物為0.5g(至0.001g)的試樣至150mL燒杯中，加入10mL95%乙醇和90mL水，放在60°C~70°C水浴中加熱攪拌，加熱時(shí)間控制不超過(guò)0.5h，攪勻，冷卻至室溫。

測(cè)定
將待測(cè)溶液置于自動(dòng)電位滴定儀滴定臺(tái)上，確保浸沒pH復(fù)合電極，開啟磁力攪拌，加入0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.60±0.10，用0.1mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄兩個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。

結(jié)果計(jì)算
酸堿電位滴定法測(cè)得值W₂，以摩爾每克(mol/g)表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V₂一一個(gè)突躍點(diǎn)處氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
V₃一一第二個(gè)突躍點(diǎn)處氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果以算術(shù)平均值表示至四位有效數(shù)字。

游離脂肪酸的測(cè)定
試劑和儀器
按 GB/T 6365-2006 規(guī)定。
試驗(yàn)溶液制備
在測(cè)得的石油醚可溶物中，加入50mL 95%中性乙醇溶液，適當(dāng)加熱溶解。
測(cè)定
取試驗(yàn)濟(jì)液，按 GB/T 6365-2006 規(guī)定，用0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至溶液從無(wú)色變成粉紅色并保持30s不褪色，即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
游離脂肪酸AV 以摩爾每克(mol/g)表示，按公式(4)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄一一測(cè)定消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₃一一"石油醚可溶物的測(cè)定"中試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果以算術(shù)平均值表示至四位有效數(shù)字。

二鈉鹽含量的計(jì)算
二鈉鹽含量X₂，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(5)計(jì)算:

式中:
M_二鈉鹽一一二鈉鹽的平均相對(duì)分子質(zhì)量。
注: 二鈉鹽的平均相對(duì)分子質(zhì)量由企業(yè)提供，是以MES生產(chǎn)原料脂肪酸甲酯，按照 GB/T 5534-2008 測(cè)得的皂化值，計(jì)算得到脂肪酸甲酯的平均相對(duì)分子質(zhì)量再加110，即得到二鈉鹽的平均相對(duì)分子質(zhì)量。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情況不超過(guò)5%為前提。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S