GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛樹脂

范圍
本標準規(guī)定了磨料磨具用酚醛樹脂的分類、分級、型號、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、儲存、合格證書和安全的要求。
本標準適用于以甲醛、苯酚為主要原料合成生產(chǎn)的磨料磨具用酚醛樹脂。

術語和定義
GB/T 2035-2008 確立的以及下列術語和定義適用于本標準。
熱固性酚醛樹脂  resol resin
含有大量活性羥甲基的可溶可熔酚醛樹脂，羥甲基可使樹脂進一步反應變得不熔。
熱塑性酚醛樹脂  novolak resin
線性酚醛樹脂  novolak
甲醛與苯酚摩爾比小于1:1通常保持熱塑性的酚醛樹脂，它同適量能提供橋鍵的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加熱時能生成不熔物。
游離酚含量  free phenol content
酚醛樹脂中殘留的酚的質量占樹脂總質量的百分數(shù)。
聚合時間  curing time
在規(guī)定的檢測條件下，酚醛樹脂在熱力板上從加熱開始一直到凝膠所需的時間。
凝膠時間  gel time
在規(guī)定的檢測條件下，酚醛樹脂從甲階段轉化到達乙階段所用的時間。
流動度  pellet flow
在規(guī)定的試驗條件下，酚醛樹脂在加熱的玻璃板上流動的長度。

技術要求
磨料磨具用酚醛樹脂性能應分別符合表6 、表7 、表8的規(guī)定。


試驗方法
水分的測定
采用 GB/T 606-2003 中規(guī)定的方法進行測定。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

其他性能測定
外觀、聚合時間、流動度、游離酚含量、六次甲基四胺含量、黏度、固含量、游離醛含量、水溶性、凝膠時間按附錄A規(guī)定的方法測定。

附錄A (規(guī)范性附錄)
六次甲基四胺含量的測定
適用范圍
本標準規(guī)定了三種酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的測定方法。三種方法是相當?shù)摹P氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量(質量分數(shù))≥0.5%的酚醛樹脂。
原理
在催化劑存在下，樣品中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉變?yōu)榱蛩釟浒薄Ａ蛩釟浒迸c氫氧化鈉反應生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液滴定。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。檢測結果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量(質量分數(shù))不小于0.3%的酚醛樹脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個叔胺基。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時可能對結果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.3%的樹脂。
原理
按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的鹽酸進行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進行溶解，如丙酮。
方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的鹽酸進行電位滴定。

游離醛
適用范圍
酚醛樹脂水溶液或有機溶液電位滴定法(鹽酸羥胺法): 適用于游離醛含量小于或等于15%的樹脂。對游離醛含量在(15~30)%之間的樹脂，有必要相應地調整標準溶液的濃度。
鹽酸羥胺法原理
甲醛與鹽酸羥胺反應生成肟和鹽酸。生成的鹽酸用氫氧化鈉溶液反滴定(電位滴定)。
肟化反應: CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O


京都電子KEM 四通道全自動電位滴定儀AT-710M
http://www.chem17.com/st216384/product_19864847.html
京都電子KEM 卡爾費休水分測定儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html