LS/T 6107-2012 動植物油脂 酸值和酸度測定 自動滴定分析儀法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了自動滴定分析儀法測定動植物油脂中酸值和酸度的熱乙醇滴定儀法、冷溶劑滴定儀法、結(jié)果計算和表示及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)中熱乙醇滴定儀法為基準(zhǔn)方法，適用于所有油脂；冷溶劑滴定儀法僅適用于淺色油脂。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于蠟的酸值和酸度測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
酸值  acid value
按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定，中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)，用毫克每克(mg/g) 表示。
酸度  acidity
按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定出的游離脂肪酸含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
注1: 當(dāng)結(jié)果寫的是"酸度"而又無詳細說明時，這個"酸度"通常是用油酸來表示。
注2: 當(dāng)樣品含有礦物酸時通常按脂肪酸測定。

熱乙醇滴定儀法
總則
本方法適用于脂的酸值測定。
注: 在本方法規(guī)定的條件下，短碳鏈的脂肪酸易揮發(fā)。
原理
將樣品溶解在熱乙醇中并加入酚酞指示劑，使用自動滴定分析儀(以下簡稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，自動滴定至樣品溶液變色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積自動計算樣品的酸值和酸度。

儀器
實驗室常規(guī)儀器。
滴定儀: 符合 LS/T 3706 的要求。
分析天平:  度參見表1。

試樣制備
按照 GB/T 15687 制備實驗樣品，若樣品含有易揮發(fā)脂肪酸，則不得加熱和過濾。

步驟
儀器準(zhǔn)備
按照儀器使用說明書進行開機、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據(jù)試樣的顏色和估計的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質(zhì)量(m)的試樣。試樣的質(zhì)量和滴定液的濃度應(yīng)使得滴定液的用量不超過10mL 。

測定
將含有0.5mL酚酞指示劑的50mL無水乙醇溶液置于錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于70°C時，用0.1mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色，并保持溶液15s不褪色，即為終點。當(dāng)油脂顏色較深時或出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，需加入更多量的乙醇和指示劑。
將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測試樣品的滴定儀的滴定杯中，充分混合，煮沸。按滴定儀操作說明書的要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動滴定儀。用氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(取決于樣品估計的酸值)自動滴定到終點，儀器自動記錄所消耗的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。

冷溶劑滴定儀法
總則
本方法適用于淺色油脂。
原理
將樣品溶解在Ether和95%乙醇混合并加入了酚酞指示劑的混合溶液中，使用自動滴定分析儀(以下簡稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，自動滴定至樣品溶解液變色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積自動計算樣品的酸值和酸度。

步驟
儀器準(zhǔn)備
按儀器使用說明書的規(guī)定進行開機、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據(jù)估計的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質(zhì)量(m)的試樣。
測定
將試樣溶解在50mL~150mL預(yù)先中和過的混合榕液中。按滴定儀操作說明書要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動滴定儀。用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液自動滴定到終點，儀器自動記錄所消耗的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。
在酸值<1時，溶液中需緩緩?fù)ㄈ说獨饬鳌?br />滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積超過10mL時，改用0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
滴定中溶液發(fā)生渾濁可加入適量混合溶液至澄清。

結(jié)果計算和表示
酸值
滴定儀自動計算酸值S 或按照式(1)計算:

式中:
S 一一樣品的酸值，單位為毫克每克(mg/g)；
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
注: 氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，隨溫度而發(fā)生變化，用式(2)來校正。

式中g(shù)
V' 一一校正后氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_t 一一在溫度t 時測得的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
t  一一測量時的攝氏溫度；
t₀ 一一標(biāo)定氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的攝氏溫度。
酸度
滴定儀自動計算酸度S' 或按式(3)計算:

式中:
S' 一一樣品的酸度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯示，數(shù)值以10^-2或%計；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mo l/ L)；
M一一表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，具體數(shù)值見表2；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。



京都電子KEM 自動滴定分析儀 AT-710S